ICS 71.080.50 G 17 T/HNPCIA 河南省石油和化学工业协会团体标准 T/HNPCIA 13—2019 丁二酸酐 succinic anhydride 2019 - 06 - 15发布 2019 - 08 - 15实施 河南省石油和化学工业协会 发布 I 目 次 前 言 ................................ ................................ ............... Ⅱ 1.范围 ................................ ................................ .................. 1 2.规范性引用文件 ................................ ................................ ........ 1 3.要求 ................................ ................................ .................. 1 4.试验方法 ................................ ................................ .............. 3 5.检验规则 ................................ ................................ .............. 5 6.标识、包装及贮存 ................................ ................................ ...... 6 T/HNPCIA 13 —2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1 -2009给出的规则起草。 本标准由 河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司 提出。 本标准由河南省石油和化学工业协会归口。 本标准起草单位： 河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司。 本标准主要起草人：张水合、 郭少锋、姚正强、李江、潘玉莹、耿胜楚、秦耀伟、杨孟洋、朱晓东、 韩振国、武占强、耿亚楠、刘宏哲 。T/HNPCIA 13—2019 1 丁二酸酐 1 范围 本标准规定了丁二酸酐的要求、试验方法、检验规则、标识、包装和贮运。 本标准适用于以顺丁烯二酸酐为原料，经催化加氢合成的丁二酸酐，主要用于农药、医药、石油化 工、染料、食品添加剂、表面活性剂、涂料、塑料等方面 。 结构式： 分子式： C4H4O3 相对分子质量（按 2012年国际相对原子质量计）： 100.074 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的 应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T601 标准滴定溶液的制备 GB/T602 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T617 熔点范围测定通用方法 GB/T9728 硫酸盐测定通用方法 GB/T9729 氯化物测定通用方法 GB/T9741 -2008 灼烧残渣测定通用方法 GB/T1250 -1989 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T6678 -2003 化工产品采样总则 GB/T6679 -2003 固体化工产品采样通 则 3 要求 3.1外观：白色片状，无可见机械杂质。 3.2 产品应符合表 1要求 T/HNPCIA 13 —2019 2 表1 丁二酸酐控制项目指标 项 目 指 标 合格品（工业级） 优等品（医药级） 丁二酸酐 （C4H4O3）质量分数， % ≥ 98.0 99.5 熔点范围，℃ 115.0-118.0 118.0～119.0 游离琥珀酸 (C4H6O4），% ≤ 1.0 0.2 不饱和物（以 C4H2O3计），% ≤ 1.0 0.1 硫化物（以 SO4计)，% ≤ 0.05 0.04 氯化物（以 CL计），% ≤ 0.02 0.01 重金属（以 Pb计），% ≤ 0.002 0.001 灼烧残渣， % ≤ 0.02 0.01 4 试验方法 除非另有说明，本试验方法中所用的试剂均为分析纯化学试剂， 所用标准滴定溶液、标准溶液、制 剂及制品，均按 GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备，水应符合 GB/T6682 中三级水规格。 4.1 外观 自然光下目测。 4.2 丁二酸酐（ C4H4O3）质量分数的测定 4.2.1 方法提要 气相色谱法，待测组分及杂质被气化后，进入毛细管柱，分离后用氢火焰检测器定量检测，面积归 一法计算其质量分数。 4.2.2 仪器参数： 气相色谱仪：具有 氢火焰检测器； 色谱柱： HP-5（30m ×320 µm × 0.25 µm）。 4.2.3 色谱条件 柱温： 初温， 60℃； 一阶终止温度： 90℃， 升温速率 （ 15℃/min） ， 保持2min； 二阶终止温度： 230℃， 升温速率（ 10℃/min）； 进样口温度： 260℃； 分流比： 100：1； 进样量： 0.2µL； T/HNPCIA 13—2019 3 氢气（H2)流速：30mL/min； 氮气（N2)流速：25mL/min。 4.2.4 鉴别试验 进丙酮标准溶液三次，确定标准丙酮的出峰时间。将 0.5g的丁二酸酐标准样品溶解于 2.5mL丙酮 中，待溶解完全进气相色谱仪三次，确定丁二酸酐的出峰时间。 4.2.5 测定 称取0.5g试样于盛有 2.5mL丙酮的小烧杯中，待溶解完全，移入进样瓶中，进气相色谱仪。测定 样品时选用 4.2.3色谱条件进行，根据丁二酸酐的峰面积占扣除丙酮峰面积的总出峰面积的比例，计算 丁二酸酐的质量 分数。 4.2.6 计算 试样中丁二酸酐的质量分数 (X1)按式(1)计算 100 21 1 R-RRX …………………………（ 1） 式中： R—总出峰面积； R1—丁二酸酐峰面积； R2—丙酮峰面积 4.2.7 允许差 计算结果保留小数点后两位。 两次平行测定结果之差不大于 0.02%， 取其算术平均值作为测定结果。 4.3 熔点范围的测定 按GB/T617 进行。 4.4 游离琥珀酸 (C4H6O4）的测定 4.4.1 试剂 中性邻苯二甲酸钾标准溶液 称取邻苯二甲酸 16.62g(精确至0.002g） ，于1L容量瓶中，加 50mL水及490mL95%乙醇，此时溶液 如果浑浊， 可滴加蒸馏水， 不断摇动即可清亮， 然后加入 400mL氢氧化钾乙醇溶液并稀释至刻度， 摇匀。 此溶液对溴酚蓝指示液呈蓝色，对酚酞指示液呈无色； 乙醇，95%； 丙酮； 邻苯二甲酸； 溴酚蓝指示液： 4g/L。 氢氧化钾乙醇溶液： 28g/L； 中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定。 称取丁二酸 0.05g（精确至 0.0002g）于250mL锥形瓶中，加 50mL丙酮，使其全溶，然后加入 6 滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴至蓝色。 T/HNPCIA 13 —2019 4 中性邻苯二甲酸钾标准溶液的滴定度 T，数值以（ g/mL）表示，按式（ 2）计算： vmT ……………………………（ 2） 式中： m—丁二酸的质量， g； v—消耗中性邻苯二甲酸钾标准滴溶液的体积， mL。 4.4.2 测定 称取试样 5g（精确至 0.001g）于250mL锥形瓶中，加入 50mL丙酮，使其全溶后，加入 6滴溴酚蓝 指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准溶液滴定至蓝色即为终点。 4.4.3 计算 以质量百分数表示的试样中的游离琥珀酸（ X2）按式（ 3）计算： 1002 mvTX …………………………（ 3） 式中： T—中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度， g/mL； m—试样的质量， g； v—消耗中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的体积， mL 4.5 不饱和物（以 C4H2O3计）的测定 4.5.1 仪器参数： 气相色谱仪：具有 氢火焰检测器； 色谱柱： HP-5（30m ×320 µm × 0.25 µm）。 4.5.2 色谱条件 柱温： 初温， 60℃； 一阶终止温度： 90℃， 升温速率 （ 15℃/min） ， 保持2min； 二阶终止温度： 230℃， 升温速率（ 10℃/min）； 进样口温度： 260℃； 分流比： 100：1； 进样量： 0.2µL； 氢气（H2)流速：30mL/min； 氮气（N2)流速：25mL/min。 4.5.3 流出时间的确定 称取3g顺丁烯二酸酐 溶解于2.5mL丙酮中，待溶解完全进色谱仪三次，确定 顺丁烯二酸酐 的出峰 时