ICS 75. 160. 20 SN E 31 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5263--2020 脂肪和油的衍生物 脂肪酸甲酯中 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、 游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法 Fat and oil derivatives-Fatty acid methyl esters-Determination of monoglyceride, diglyceride, triglyceride, free glycerol and total glycerolcontent-Gaschromatography 2020-08-27发布 2021-03-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 955668048430 SN/T5263—2020 言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准参考BSEN14105：2011《脂肪和油的衍生物 脂肪酸甲酯 甘油一酯、甘油二酯、甘油 三酯、游离甘油和总甘油含量的测定》（英文版）。 本标准由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湛江海关、中华人民共和国广州海关。 本标准主要起草人：徐金龙、林海、刘建芳、李展江、徐晓霞、张子豪、李春燕、李全忠、邹 联宁、李春雄、刘益锋、李丹、张海峰、谭智毅、王浪。 - SN/T5263—2020 脂肪和油的衍生物月 脂肪酸甲酯中 甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、 游离甘油和总甘油含量的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了测定脂肪酸甲酯中甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、游离甘油和总甘油含量的测 定方法。 本标准透用于从油籽、向日葵、大豆、橡榈、动物油类和脂肪及其混合物中提取的脂肪酸 甲酯中甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯、游离甘油和总甘油含量的测定。游离甘油的测定低限为 0.001%，甘油一酯、甘油二酯、甘油三酯的测定低限为0.05%。 2方法提要 采用吡啶和N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（MSTFA），将样晶中甘油和甘油一酸酯、甘油 二酸酯、甘油三酸醛甲基硅烷化。采用气相色谱火增商子化检测器法分析，用内标定量。 3 试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 3.1 N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺（MSTFA，CAS号：24589-78-4）。 3.2 吡啶（CAS号：110-86-1）：甲硅烷基级别或以上。 3.3 四氢响（THF，CAS号：109-99-9）：纯度≥99.5%。 正庚烷：色谱纯（CC）或以上。 3.4 3.5 甘油（CAS号：56-81-5）：纯度≥99%。 3.6 1,2,4-丁三醇（CAS号：3068-00-6）：纯度≥97%。 3.7 十九烷酸甘油—酯（MonoC19，CAS号：112340-30-4）：纯度>99%。 3.8 十九烷酸甘油二酯（DiC38，CAS号：372490-74-9）：纯度≥99%。 十九烷酸甘油三酯（TriC57，CAS号：26536-13-0）：纯度≥99%。 3.9 单棕榈酸甘油酯（CAS号：19670-51-0）：纯度≥99%。 3.10 单硬酯酸甘油酯（CAS号：31566-31-1）：纯度≥99%。 3.11 单油酸甘油酯（CAS号：111-03-5）：纯度99%。 3.12 1,2,4-丁三醇内标储备液（1mg/mL）：准碘称取约0.05gl,2.4-丁三醇（3.6），精确至0.0001g， 3.13 置于50mL容量瓶内，用吡啶（3.2）稀释至刻度。 3.14 4甘油储备液（0.5mg/mL）：准确称取0.05g甘油（3.5），精确至0.0001g，置于10mL容量瓶中， 用吡啶（3.2）稀释至刻度。准确移取1mL上述溶液至10mL容量瓶内，用吡啶（3.2）稀释至刻度。 3.15 标准甘油酯内标储备液（2.5mg/mL）：准确称取MonoC19（3.7）、DiC38（3.8）和TriC57（3.9）