中华人民共和国国家标准 铁矿石化学分析方法 UDC 622.341.1 烧碱石棉吸收重量法 :543.06 GB6730.51-86 测定碳酸盐中碳量 Methods for chemical analysis of iron ores The caustic asbestos absorption gravimetric method for the determination of carbon contentincarbonate 本标准适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中碳酸盐的碳量测定，测定范围：>0.1%。 本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。 1方法提要 试样用磷酸分解，将所生成的二氧化碳以除去：氧化碳的下燥空作载，用装有烧碱有棉和无 水高氯酸镁的吸收瓶吸收，然后称量，根据吸收前后的重量差，计算碳的含量。 2 试剂 2.1烧碱石棉：粒度20~30目。 2.2无水高氯酸镁（或五氧化磷）：粒度10～2011，置烘箱180C烘干2h，再迅速移人1燥器 中冷却备用。使用过的高氯酸镁经烘1后可重复使用。 2.3无水氯化钙。 2.4碳酸钙：高纯或优级纯。 2.5脱水硫酸：将硫酸（p1.84g/ml）置烧杯，加热至冒烟，并保持片刻，然后小心置1燥 器中，冷却备用。 2.6 磷酸：p1.70g/ml。 2.7重铬酸钾-硫酸溶液（5%）：取100ml硫酸（p1.84g.ml)，加热至70~80C，加人5g重铬酸 钾，搅拌溶解后取下放冷。 2.8高锰酸钾-氢氧化钾洗液：取30g氢氧化钾，溶70ml饱利的高锰酸钾溶液中。 3仪器 分析装置示意图（如图1）。 国家标准局1986-08-19发布 198708-01实施 716 GB 6730.51-86 16 图 1 a.1转子流量计。 b.2缓冲瓶：与1和3相连。 c.3洗气瓶：内盛高锰酸钾-氢氧化钾洗液（2.8)，装人量占瓶高约三分之一，与2和4相连。 d.4洗气瓶：内盛脱水硫酸（2.5），装人同上，与3和5相连。 e.51燥塔：上盛烧碱石棉（2.1，或碱石灰），下盛无水氯化钙（2.3），隔玻璃棉，底部与 顶端也铺以玻璃棉，与4和7相连。 f.6加酸漏斗（如图2）：容积为30ml左右，与7相连。 g.7连接漏斗（如图3）：用双孔橡皮塞与5及6和9相连。 h.8溶样锥形瓶：容积150～250ml，以双孔橡皮塞与7和10相连。 i.9玻璃导管：内径2～3mm、末端向1弯成小勾状，通过橡皮塞与7相连。 j.10直形冷凝管：外套管长约300mm，与8和11相连。 k.11洗气瓶：内盛重铬酸钾-硫酸溶液，用以除硫和吸收水分，与10和12相连。 注：当试样含硫超过0.2%时，应在11和12间增加脱硫管，内径为10~15mm，长为100mm，装入4g粒状钒酸 银，两端塞以玻璃棉（钒酸银的制法同《铁矿右化学分析方法“（体容最法测定总碳毂》2.4）。 1.12两通玻璃活塞：用以调节气流，与11和13相连。 m.13吸收瓶：内盛无水高氯酸镁（或五氧化磷）（2.2），两端衬玻璃棉，上部加少量脱脂棉， 用以吸收水分，与12和14相连。 n.14吸收瓶（如图4）：瓶下部装约40mm高的烧碱有棉，上：部装10mm高的无水高氯酸镁（或 五氧化二磷）（2.2）：，两端衬玻璃棉，上部加少量脱脂棉，与13和15相连（当吸收瓶中的烧碱石棉有 2/3失效时，应重新更换）。 0.15安金瓶（1燥塔）：下部装无水氯化钙（2.3），上部装烧碱有棉（或碱石灰），中间隔玻 璃棉，底部与顶端也铺以玻璃棉，用以隔绝空气的水分与二氧化碳，与14和16相连。 P.16缓冲瓶：防止水道水流人安全瓶，与15和17相连。 q.17水流抽气管（或真空泵），与16和水龙头相连（也可用真空泵代替水流抽气管）。 注：装置的各部分，均按装置小意图以适当长度的透明胶管连接。 r.18万用电热器：用以加热溶解试样。 717