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ICS 11.020 C 61 S 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 572—2017 血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法 Determination of iodine in serum-As3+- Ce4+ catalytic spectrophotometry 行业标准信息服务平台 2017-08-16 发布 2018-02-15实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 发布 WS/T572—2017 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准起草单位:中国疾病预防控制中心地方病控制中心、福建省厦门市疾病预防控制中心、山西 省地方病防治研究所。 本标准主要起草人:申红梅、纪晓红、张亚平、贾清珍、张峰峰、刘丽香、刘颖、黄淑英。 行业标准信息服务平台 一 WS/T5722017 血清中碘的测定 砷催化分光光度法 警告:三氧化二砷试剂是剧毒品!使用者有责任采取适当的安全措施。 1范围 本标准规定了血清中碘的砷催化分光光度法测定方法。 本标准适用于血清中总碘浓度的测定。 2原理 采用高氯酸-氯酸钠溶液消化血清样品,利用碘对砷铺氧化还原反应的催化作用: H3AsO3 + 2Ce4+ + H20 →H3AsO4 + 2Ce3+ + 2H* 反应中黄色的Ce4+被还原成无色的Ce3+,碘含量越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+则越少;控 制反应温度和时间,比色测定体系中剩余Ce4+的吸光度值,求出碘含量。 3仪器 3.1消化控温加热装置:恒温消解仪(控温点精度130℃℃,孔间温差≤1℃)。 3.2恒温水浴:控温精度0.3℃。 3.3分光光度计,1cm比色杯。 3.4玻璃试管:15mmx100mm或15mm×120mm。 3.5定量移液器:100μL、1000μL、5000μL; 3.6秒表。 3.7 恒温干燥箱。 3.8 离心机。 4 试剂 4.1本标准所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂,实验用水应符合GB/T6682中二级水规格。 4.2 高氯酸(HCIO4,70%~72%),优级纯。 4.3氯酸钠(NaCIO3,M=106.4)。 1 WS/T572—2017 4.4浓硫酸(H2SO4,P20=1.84g/mL),优级纯。 4.5三氧化二砷(As2O3,M=197.8)。 4.6氯化钠(NaCl,M=58.4),优级纯。 4.7全 氢氧化钠(NaOH,M=40.0)。 4.8硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)42H20,M=632.6]或四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)44H20,M=668.6]。 4.9碘酸钾(KIO3,M=214.0),基准试剂或标准物质。 5溶液配制 5.1氯酸钠溶液[c(NaCIO3)=2.0mol/L] 称取106.5g氯酸钠(4.3)溶解于400mL纯水后,再加纯水至500mL,置冰箱(4℃)可保存12 个月。 5.2硫酸溶液[c(H2SO4)=2.5mol/L] 取140mL浓硫酸(4.4)缓慢加入到700mL纯水中,边加边搅拌,冷却后用纯水稀释至1000mL。 5.3亚砷酸溶液[c(H3AsO3)=0.025mol/L] 称取2.5g三氧化二砷(4.5)、3.0g氢氧化钠(4.7)置于1L的烧杯中,加纯水约30mL搅拌至全 部溶解,向烧杯中加纯水约500mL,并加入40.0g氯化钠(4.6),搅拌至完全溶解,再缓慢加入200mL 硫酸溶液(5.2),至室温后用纯水定容至1000mL,储于棕色瓶,室温放置可保存6个月。 5.4硫酸铵溶液[c(Ce4+)=0.025mol/L] 称取15.8g硫酸铈铵(4.8)或16.7g四水合硫酸铈铵[Ce(NH4)4(SO4)44H2O]溶于700mL硫酸溶液 (5.2),用纯水定容至1000mL,储于棕色瓶,室温放置可保存6个月。 5.5碘标准储备溶液[p()=100ug/mL] 准确称取经105℃~110℃烘干至恒重的碘酸钾0.1686g于容量瓶中,加纯水溶解,并用纯水定容至 1000mL。储于具塞严密的棕色瓶,置冰箱(4℃)可保存6个月。 5.6碘标准中间溶液[p(1)=10μg/mL] 吸取10.00mL碘标准储备溶液(5.5)置于100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度。储于具塞严密 的棕色瓶,置冰箱(4℃)内可保存1个月。 5.7碘标准使用系列溶液[p(I)=0μg/L~300μg/L] 使用前吸取碘标准中间溶液(5.6)0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL和3.00mL 分别置于100mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,此标准系列溶液的碘浓度分别为0ug/L、50μg/L、 100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L和300μg/L。 2
WS-T572-2017 血清中碘的测定 砷铈催化分光光度法
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