ICS 11.020 wS C 61 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 107.1—2016 代替WS/T107—2006 尿中碘的测定 第1部分：砷铈催化 分光光度法 Determination of iodine in urine-Part 1:As3+-Ce4+ catalytic spectrophotometry 行业标准信息服务平台 2016-04-28发布 2016-10-31实施 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 WS/T 107.1—2016 前言 WS/T107《尿中碘的测定》拟分部分发布，分为以下两个部分： 第1部分：催化分光光度法； 一 第2部分：电感耦合等离子体质谱法。 本部分为WS/T107的第1部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替WS/T107一2006《尿中碘的砷催化分光光度测定方法》。 本部分与WS/T107一—2006相比，主要技术变化如下： 修改了亚砷酸溶液和硫酸铈铵溶液的使用浓度，三氧化二砷使用量减少至原方法的四分之一； 增加了直接取样消化测定300μg/L～1200μg/L浓度范围尿碘的方法步骤； 一 修改了0ug/L～300μg/L浓度范围尿碘测定方法的测定波长； 一 修改、增加了方法特性、质量保证和控制要点； 一增加了附录A，其中增加了300μg/L～1200μg/L范围尿碘测定的不同温度对应的反应时 间表。 本部分起草单位：福建省厦门市疾病预防控制中心、天津医科大学内分泌研究所、中国疾病预防控 制中心营养与健康所、安徽省疾病预防控制中心、陕西省地方病防治研究所。 本部分主要起草人：张亚平、阎玉芹、刘列钧、孙毅娜、李卫东、华基礼、黄红、李秀维、赵立胜。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： -WS/T107—1999; 行业标准信息服务平台 WS/T107—2006。 1 WS/T 107.1—2016 尿中碘的测定第1部分：砷铺催化 分光光度法 警告：三氧化二砷试剂是剧毒品！使用者有责任采取适当的安全措施。 1范围 WS/T107的本部分规定了尿中碘的砷铺催化分光光度法测定方法。 本部分适用于尿中总碘浓度的测定。 2原理 H,As0:+2Ce++H,O-→H.AsO+2Ce++2H 反应中黄色的Ce+被还原成无色的Ce3+，碘含量越高，反应速度越快，所剩余的Ce+则越少；控制 反应温度和时间，比色测定体系中剩余Ce4+的吸光度值，利用碘的质量浓度与相应测得的吸光度值的 对数值的线性关系计算出碘含量。 3仪器 3.1消化控温加热装置：恒温消解仪（孔间温差≤1℃）。 3.2数显式分光光度计，1cm比色杯。 3.4玻璃试管：15mm×150mm。 3.5秒表。 4试剂 4.1试剂规格：除另有指明外，所用试剂均为分析纯试剂，实验用纯水应符合GB/T6682二级水规格 4.2过硫酸铵［(NH,),S,O，M,=228.2]。 硫酸(H,SO4,P20=1.84g/mL),优级纯。 4.4三氧化二砷（As20，M,=197.8）。 4.5氯化钠（NaCl,M,=58.4)，优级纯。 4.6 6氢氧化钠（NaOH,M,=40.0）。 4.7 硫酸铵Ce（NH）,（SO）·2H,O,M，=632.6或四水合硫酸铺铵[Ce（NH）4（SO）：4H,O M,=668.6]。 4.8碘酸钾（KIO，M,一214.0），基准试剂或标准物质。 5溶液配制 5.1过硫酸铵溶液(c[（NH,),SO］=1.0mol/L)：称取114.1g过硫酸铵（4.2)溶解于约400mL纯水 1 WS/T107.1—2016 后，再加纯水至500mL，置冰箱（4℃）可保存1个月。 5.2硫酸溶液[c（H2SO,）=2.5mol/L]：取140mL硫酸（4.3）缓慢加入到700mL纯水中，边加边搅 拌，冷却后用纯水稀释至1000mL。 5.3亚砷酸溶液[c（HsAsO3）=0.025mol/L：称取2.5g三氧化二砷（4.4）、40g氯化钠（4.5）和1.0g 氢氧化钠（4.6）置于1L的烧杯中，加纯水约500mL，加热至完全溶解后，冷至室温，再缓慢加入200mL硫 酸溶液（5.2），冷至室温，用纯水稀释至1000mL，储存于棕色瓶，室温放置可保存6个月。 注：此溶液剧毒！ 5.4硫酸铺铵溶液Lc（Ce*+）=0.025mol/Ll:称取15.8g硫酸铵（4.7）或16.7g四水合硫酸铺铵 [Ce（NH）,（SO.），：4H,O]溶于700mL硫酸溶液（5.2），用纯水稀释至1000mL，储存于棕色瓶，室 温放置可保存6个月。 5.5碘标准储备溶液[p（I)=100μg/mL|：准确称取0.1686g经105℃～110℃烘干至恒重的碘酸钾 中，用纯水定容至刻度。储存于具塞严密的棕色瓶，置冰箱（4℃）内可保存1个月。 5.7碘标准使用系列溶液Ip(I)=0μg/L～300μg/L]：临用时吸取碘标准中间溶液（5.6)0mL、 0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL3.00mL分别置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度，此 标准系列溶液的碘浓度分别为0ug/L、50μg/L100μg/L、150μg/L、200μg/L、250μg/L、300μg/L。 5.8碘标准使用系列溶液ⅡLp（I）=300μg/L～1200μg/L]：临用时吸取碘标准中间溶液（5.6） 3.00mL、4.00mL、6.00ml、8.00mL、10.00mL、12.00mL分别置于100mL容量瓶中，用纯水定容至刻度， 6尿样的收集、运输和保存 收集不少于5mL尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运 输过程中应避免与加碘物品接触，无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存2周；在4℃下可保存2个 7分析步骤 7.10μg/L~300μg/L浓度范围尿碘的测定 7.1.1分别取0.25mL碘标准使用系列溶液I（5.7）及尿样（取样前摇匀尿液，使沉淀物混悬；如果尿样 中碘浓度超过标准曲线的碘浓度范围，则按7.2测定）各置于玻璃试管（3.4）中，各管加人1.0mL过硫 20℃～35℃之间一个稳定的温度环境下（室温或控温）进行7.1.2～7.1.4分析，要求温度波动不超 过±0.3℃。 7.1.2各管加入2.5mL亚砷酸溶液（5.3），充分混匀后放置15min；注意将标准系列管按碘浓度由高 至低顺序排列。 7.1.3秒表计时，依顺序每管间隔相同时间（均30s或均20s）向各管准确加入0.30mL硫酸铺铵溶液 （5.4），立即混匀。 7.1.4待第一管（即标准系列中300μg/L碘浓度管）的吸光度值达到0.15～0.18之间时，依顺序每管 间隔同样时间（与7.1.3的间隔时间一致）于400nm波长下，用1cm比色杯，以纯水作参比，测定各管 的吸光度值。砷铺反应不同温度对应的反应时间参考值参见附录A表A.1。 2