ICS 11.020 wS C 61 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T107.2—2016 尿中碘的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法 Determination of iodine in urine- Part 2 : inductively coupled plasma mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-04-28发布 2016-10-31实施 发布 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会 WS/T 107.2—2016 前言 WS/T107《尿中碘的测定》拟分部分发布，分为以下两个部分： 一 第1部分：砷铺催化分光光度法； 一 第2部分：电感耦合等离子体质谱法。 本部分为WS/T107的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分起草单位：北京市疾病预防控制中心、福建省疾病预防控制中心，山东省疾病预防控制中心、 深圳市疾病预防控制中心、北京大学医学部、北京市石景山区疾病预防控制中心 本部分主要起草人：刘丽萍、王小艳、吴可欣、陆秋艳、焦燕妮、袁媛、张慧敏、闫赖赖、薛立杰 行业标准信息服务平台 WS/T 107.2—2016 尿中碘的测定 第2部分：电感耦合等离子体质谱法 1范围 WS/T107的本部分规定了尿中碘的电感耦合等离子体质谱法测定方法。 本部分适用于尿中总碘浓度的测定。 2原理 样品溶液经四甲基氢氧化铵处理后，通过雾化由载气（氩气）送入电感耦合等离子体炬焰中，经过蒸 发、解离、原子化、电离等过程，大部分转化为带正电荷的正离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根 据其质荷比进行分离并由检测器进行检测，离子计数率与样品中待测物的含量成正比，通过标准加入法 消除基体效应，实现样品中碘含量的定量分析。 3仪器 3.1电感耦合等离子体质谱仪。 3.2电子天平（感量0.1mg）。 4试剂 4.1纯水（HzO,M,=18.0），电阻率大于18.0M2·cm或去离子水（符合GB/T6682一级水规定）。 4.2四甲基氢氧化铵［（CH）4NOH,25%质量分数],电子级。 信息服务平台 4.3曲拉通X-100(C34H.20，M,=647.0），试剂级。 4.4矿 碘酸钾（KIO3，M.一214.0），基准试剂或标准试剂。 5 溶液配制 5.1四甲基氢氧化铵溶液（0.25%质量分数） 取1mL四甲基氢氧化铵（4.2)用纯水（4.1）稀释至100mL。 5.2曲拉通X-100（1%质量分数） 取1mL曲拉通X-100（4.3）溶液用纯水（4.1）稀释至100mL。 5.3稀释剂（0.25%四甲基氢氧化铵和0.02%曲拉通X-100混合溶液） 临用时取10mL四甲基氢氧化铵（4.2）和20mL曲拉通X-100（5.2），用纯水（4.1）稀释至 1 000 mL. 1 WS/T107.2—2016 5.4碘标准溶液 5.4.1碘标准储备溶液Lp（I)=1000.0mg/L]：准确称取0.1686g经105℃~110℃烘干至恒重的碘 酸钾，加纯水溶解，并用纯水定容至100mL棕色容量瓶中。此溶液于冰箱（4℃）放置可保存8个月。 5.4.2碘标准中间溶液Lp（I）=10.0mg/LJ：准确移取1.00mL碘标准储备溶液（5.4.1）置于100mL容 量瓶中，用0.25%四甲基氢氧化铵溶液（5.1）定容至刻度。此溶液于冰箱（4℃）放置可保存6个月。 5.4.3碘标准溶液Lp（I)=1.0mg/Ll：准确移取10.00mL碘标准中间溶液（5.4.2）置于100mL容量瓶 中，用0.25%四甲基氢氧化铵溶液（5.1）定容至刻度。此溶液于冰箱（4℃）放置可保存3个月。 5.5碘标准使用系列溶液Lp（I）=0μg/L~600.0μg/L 准确移取0.00mL，1.00mL、5.00mL、10.00mL碘标准溶液（5.4.3）和1.50mL.3.00mL、6.00mL 准系列浓度为0.0μg/L、10.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、150.0μg/L、300.0μg/L、600.0μg/L。 5.6本底尿液 碘含量低于70ug/L的澄清尿样。 5.7仪器调谐使用液 依据仪器操作说明要求，取适量仪器调谐液。推荐使用浓度均为10ug/L的混合调谐溶液锂（Li）、 亿（Y）、（Ce）、铊（TI）、钴（Co）。 5.8内标溶液 碲单元素溶液标准物质浓度为100μg/mL，使用前依据仪器灵敏度用四甲基氢氧化铵溶液（5.1）稀 释为相应浓度。 注：若样品进样量与内标进样量为20：1时，内标碲元素浓度建议配制为3.0mg/L；若样品进样量与内标进样量为 1：1时，内标碲元素浓度建议配制为200μg/L。 标准信 6尿样的收集、运输和保存 收集不少于5mL尿液，置于聚乙烯塑料或玻璃试管中，严密封口以防蒸发。尿样在现场收集和运 输过程中无需考虑特殊保存条件，在室温下可保存2周；样品在4℃下可保存2个月；采用聚乙烯塑料 保存样品，密封后在一20℃下可保存4个月。 7分析步骤 7.1仪器主要参考条件：射频（RF)功率为1320W；载气流速为1.10L/min；采样深度为7mm；雾化 室温度为2℃；采样锥、截取锥类型为镍锥；雾化器为高盐或同心雾化器。 稀释剂（5.3），混匀。 7.3分别取1.0mL碘标准使用系列溶液（5.5）及碘标准溶液（5.4.3），加入1.0mL本底尿液（5.6）及 8.0mL稀释剂（5.3），混匀，此标准工作系列溶液的碘浓度分别为0.0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、 10.0μg/L.15.0μg/L.30.0μg/L.60.0μg/L.100.0μg/L 7.4开机，当仪器真空度达到要求时，用调谐液（5.7）调整仪器各项指标，使仪器灵敏度、氧化物、双电 2