ICS 11.020 wS C 61 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T 89—2015 代替WS/T89—1996 尿中氟化物测定 离子选择电极法 Determination of fluoride in urine-lon selective electrode method 行业标准信息服务平台 2015-05-07发布 2015-11-01实施 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发布 WS/T89—2015 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准代替WS/T89一1996《尿中氟化物的测定 离子选择电极法》。 本标准与WS/T89一1996相比，主要技术变化如下： 修改了方法所用去离子水质量符合GB/T6682中二级水规格； 删除了原标准中含氟总离子强度调节缓冲液； 修改了原标准中使用假尿溶液制作标准曲线的方法，采用总离子强度调节缓冲液直接制作标 准曲线，测定尿氟含量； 修改了尿样测定取样量，减少了总离子强度缓冲液使用体积量； 删除了原标准的标准加人法。 本标准起草单位：中国疾病预防控制中心地方病控制中心、山东省地方病防治研究所、山西省地方 病防治研究所、四川省疾病预防控制中心。 本标准主要起草人：于光前、边建朝、王伟、程晓天、朱岚、杨小静、纪晓红。 本标准所代替标准历次版本发布情况为： -WS/T 89—1996。 行业标准信息服务平台 I WS/T89—2015 尿中氟化物测定 离子选择电极法 1范围 本标准规定了用离子选择电极测定尿中无机氟化物含量的方法。 本标准适用于测定人或动物尿样中无机氟化物含量。 2原理 氟化镧单晶对氟离子有选择性，在氟电极的氟化镧单晶膜两侧的不同浓度氟化物溶液之间存在电 位差，通常称为膜电位。膜电位的大小与溶液中氟离子活度有关，在一定活度范围内，氟电极与甘汞电 极组成的一对电化学电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系，可测定尿中氟离子浓度。 3试剂 3.1试剂使用要求 本标准使用的化学试剂除氟化钠需用优级纯外，其他试剂均用分析纯，所用水为去离子水（符合 GB/T6682中二级水规格）。 3.2冰乙酸（冰醋酸） P2o =1.06 g/mL。 3.3氢氧化钠溶液（10mol/L） 称取40g氢氧化钠（NaOH），溶于水中，稀释至100mL 3.4总离子强度调节缓冲液 称取58g氯化钠，2.94g柠檬酸钠（NagCH，Oz·2HO）溶于600mL水中，加入57mL冰乙酸 （冰醋酸），用氢氧化钠溶液（3.3）调节pH至5.0~5.5，加水定容至1000mL 服务平 3.5氟化物标准溶液制备 3.5.1氟化物标准储备液LPr-=1.00mg/mL 准确称取烘至恒重（105℃～120℃烘干2h）的氟化钠0.2210g于烧杯中，加水溶解，用水将氟化 钠溶液全部洗人100mL容量瓶中，定容，摇匀，转移至聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。 3.5.2氟化物标准使用溶液ALPr-=100μg/mL 吸取10.00mL氟化物标准储备液（3.5.1）于100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，摇匀，转贮 于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏。亦可使用国家标准样品，制得氟化物标准使用溶液A。 3.5.3氟化物标准使用溶液BLPr-=10μg/mL 吸取10.00mL氟化物标准使用溶液A（3.5.2）于100mL容量瓶中，用水稀释、定容至刻度，摇匀， 1 WS/T 89—2015 于聚乙烯塑料瓶中，置于冰箱内冷藏 4仪器 4.1离子计或精密酸度计：分辨率0.1mV。 4.2氟离子选择电极。 4.3饱和甘汞电极。 4.4电磁力搅拌器。 5采样 采集晨尿或随机一次尿样20mL～30mL于清洁干燥的聚乙烯瓶中，若不能及时分析，冷藏保存于 冰箱中，两周内完成测定。 6分析步骤 6.1标准曲线制备 6.1.1配制标准系列 分别准确量取氟化物标准使用溶液B（3.5.3）0.25mL、0.50mL1.25mL、2.50mL及氟化物标准使 用溶液A（3.5.2）0.50mL、1.25mL、2.50mL于25mL容量瓶内，加水定容。此标准系列的氟化物浓度 分别为0.1mg/L、0.2mg/L,0.5mg/L、1.0mg/L2.0mg/L.5.0mg/L、10.0mg/L 6.1.2测定平衡电位值 分别取6.1.1配制的氟化物标准系列溶液5.0mL于25mL烧杯中，分别加人5.0mL总离子强度 调节缓冲液，放入磁芯搅拌棒，置于电磁力搅拌器上，插入氟电极和饱和甘汞电极，搅拌。当电位值变 6.1.3计算标准曲线回归方程 标准曲线。同时计算回归方程的相关系数（r），要求相关系数大于0.999。 E=a+bXlgo :(1) 式中： E一电位值，单位为毫伏（mV）； a——标准曲线回归方程的截距； b一一标准曲线回归方程的斜率； C—标准溶液中氟化物的质量浓度（F-）,单位为毫克每升（mg/L)。 6.2样品测定 取5.0mL摇匀后的尿样于25mL烧杯中，加5.0mL总离子强度调节缓冲液。按6.1.2步骤，测得 平衡电位值，由标准曲线求得样品氟含量。测定样品时，要将电极洗到要求的空白电位值，再进行测定。 2