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WS 中华人民共和国卫生行业标准 WS/T50-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (二)FFAP柱法 Urine-Determination of phenol-Gas chromatographic method- IFFAP column 行业标准信息服务平台 1996-10-14发布 1997-05-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中华人民共和国卫生行业标准 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (二)FFAP柱法 WS/T50-1996 Urine-Determination of phenol-Gas chromatographic method IFFAP column 1主题内容与适用范围 本标准规定了尿中酚的气相色谱测定方法 (二)FFAP柱法。 本法最低检测浓度为1.5mg/L。 本标准适用于正常人和接触苯工人尿中苯酚的测定。 2原理 尿样加盐酸加热,使结合态的酚水解,乙醚萃取,经FFAP柱将尿中苯酚及人体正常代谢物对甲酚 分离。用氢焰离子化检测器检测。以保留时间定性,外标法峰高定量。 3仪器 3.1气相色谱仪,氢焰离子化检测器。 3.2电热恒温水浴。 3.3冰壶。 3.4容量瓶,10mL,50mL。 业标准信息服务平台 3.5具塞离心管,10mL。 3.6聚乙烯塑料瓶,150mL。 3.7尿比重计。 4试剂 本法所用试剂除另有说明者外,均为分析纯试齐 4.1实验用水:为经全玻璃蒸馏器蒸馏的水。 4.2盐酸,Pzo=1.19g/mL。 4.3无水乙醚,用前重蒸。 4.4固定相:FFAP(改性的聚乙二醇)。 4.5载体:ChromosorbWHP,80100目。 4.6苯酚。 4.7苯酚标准溶液:称取苯酚0.0125g溶于少量无水乙醚中,将此溶液定量转移至50mL容量瓶中, 用无水乙醚稀释至刻度。此标准溶液1mL=0.25mg苯酚。 4.8质控样:用加标的模拟尿、接触者混合尿或加标的正常人混合尿作质控样 中华人民共和国卫生部1996-10-14批准 1997-05-01实施 1 WS/T50-1996 5采样、运输和保存 用聚乙烯塑料瓶收集班末尿约50mL,尽快测定比重,于室温下运输,但夏季运输需要冷藏,于 一8℃下可保存一周。 6分析步骤 6.1仪器操作条件 色谱柱:柱长2.5m,内径3mm,玻璃柱。 固定液:载体=10:100。 柱温:165℃。 汽化室温度:180℃。 检测室温度:180℃ 载气:氮气,45mlmin 6.2空白试验 用模拟尿按 6.3条处理、6.5条测定 6.3样品处理 取5mL尿样于具塞试管中,加入1mL盐酸,于90C水浴中加热水解1h。 取出放冷加水稀释至 10mL。置冰浴中冷至0℃,加人3mL乙醚,振摇1min萃取,静置分层,将乙酵层补足至体积为3mL, 必要时离心。 6.4标准曲线的绘制 取3只10mL容量瓶,按下表配制标准管 苯酚标准管的配制 2 3 苯酚标准溶液(4.7)mL 1.2 2.0 乙醚,mL 9.4 8.8 8.0 苯酚含量,ug 15 30 50 取2μL上述标准管中溶液,进气相色谱仪测试。以苯酚的含量(ng)为横坐标,峰高(mm)为纵坐标, 绘制标准曲线。 6.5样品测定 取2μL经处理的样品乙醚液(6.3),进气相色谐仪测试见图1。根据测得的苯酚峰高值查标准曲 线(6.4),再根据公式(1)、(2)进行计算,得标准比重下的尿酚浓度。 服务平台 2 WS/T50-1996 min 图接触者尿酚气相色谱图 1-苯酚253.4mg/L,2-对甲酚 7计算 7.1按式(1)计算尿样换算成标准比重(1.020)下的浓度校正系数k。 1.020-1.000 R= (1) 实测比重一1.000 7.2按式(2)计算尿中酚的浓度, (2) a 式中:X一 尿中酚的浓度,mg/L; 息服务平台 由标准曲线查得的苯酚含量,ng, 进样量,μL; 乙醚提取液体积,mL, V- 尿样体积,mL。 8说明 8.1 本法最低检测浓度为1.5mg/L(取尿样5mL);标准曲线线性范围0~50mg/L,精密度 CV=3.3%~5.4%(酚浓度为15~50μg/mL,n=6),加标回收率为82.8%~87.0%(尿样本底浓度 25.2~116.4μg/mL,加标量34.5~69mg/L,n=2)。 8.2一般对正常人取晨尿分析,对接触者取班末尿分析。采样时应注意防止污染。采样后须将塑料瓶 盖旋紧,并尽快运输,以避免苯酚的挥发及氧化。 8.3影响测定的因素 3
WS-T 50-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (二)FFAP柱法
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