ICS 73.060.10 D 31 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 2136—2014 铁矿粉中全铁含量的快速测定-X 射线荧光 谱法 Rapid determination method of total iron content in iron ore powder-X-ray fluorescence spectrometric method 2014 - 11 - 25 发布 吉林省质量技术监督局 2014 - 12 - 25 实施 发 布 DB22/T 2136—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：延边出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：朱延宁、芦春梅、孙方领、蔡聪斌、贺忠慧。 I DB22/T 2136—2014 铁矿粉中全铁含量的快速测定-X 射线荧光谱法 1 范围 本标准规定了用X射线荧光光谱仪测定铁矿粉中全铁含量的方法。 本标准适用于全铁含量为50%～70%的铁矿粉。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6730.1 铁矿石化学分析方法 分析用预干燥试样的制备 GB/T 16597 冶金矿产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 3 原理 以硼酸做成型剂，用铁矿粉标准样品定标，通过测量待测试样的X射线荧光光谱强度，进行铁矿粉 中全铁量的测定。 4 4.1 4.2 5 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 6 6.1 6.2 7 试剂和材料 铁矿粉标准物质（全铁含量：50%～70%）。 硼酸（分析纯）。 仪器与设备 波长色散 X 射线荧光光谱仪：应符合 GB/T 16597 规定，配备数据处理功能。 磨样机。 标准筛：孔径 0.074 mm。 压样机：压力不小于 30 Mpa。 电热干燥箱：105（±2）℃。 天平：感量为 0.001 g。 试样 试样用磨样机（5.2）研磨，全部通过孔径 0.074 mm 标准筛。 试样应按 GB/T 6730.1 规定进行预干燥。 分析步骤 1 DB22/T 2136—2014 7.1 试样片的制备 称取5 g（精确到0.001 g）试样，放入预先铺有一薄层硼酸（4.2）的压样机磨具中，用硼酸（4.2） 将磨具四周沟槽填满，在20 Mpa的压力下保持10 s～15 s，按动泄压开关，待试样片弹出后，用拇指和 食指捏住试样片侧边沿（须戴洁净的纯棉手套），将其移入5.1中待测。 7.2 测定次数 对试样(6)至少应进行两次测定。 7.3 仪器测量条件 Rh靶X光管，管电压40 kV，管电流70 mA；平滑次数为11点平滑。 7.4 测定 7.4.1 标准曲线的标定 在测定范围50%～70%之间，按不同铁含量分别标定出4条标准曲线。标准曲线的铁含量范围分别为： 50%～55%；55%～60%；60%～65%；65%～70%。 分别将不同铁含量的铁矿粉标准物质（4.1）用磨样机（5.2）研磨，使其全部通过孔径0.074mm标 准筛，按GB/T 6730.1规定进行预干燥。制成4组标准物质。每组11个标准物质，相邻两个标准物质全铁 含量相差0.5%。 按7.1制备试样片，在标定曲线模式下输入各标准物质铁含量，分别测定各自标准物质在X射线荧光 光谱仪上显示出的全铁含量，以X射线荧光光谱仪上显示出的全铁含量为纵坐标，以标准物质标示值为 横坐标，将标准曲线图保存在仪器中备用。 7.4.2 仪器漂移校正 由于仪器状态的变化，会导致测定结果的偏离，为直接利用原始的X射线荧光强度值，在分析工作 前，应用漂移校正片对仪器进行漂移校正，本标准采用单点校正。校正片尽可能选用与测量样品全铁含 量相一致的铁矿粉标准物质制备，制备需按（7.1）进行。校正的时间间隔可根据仪器的稳定性确定。 7.4.3 样品测量 在选定的仪器测量条件下，将待测试样片在测量模式下输入试样质量，进行测定，测量结束后仪器 自动显示全铁含量。 8 试验报告 取连续两次平行测定结果的算术平均值作为最终的测定结果，保留一位小数。 9 精密度 表1 精密度 单位：% 2 全铁含量 X 重复性限 50≤ TFe ≤70 0.4 _________________________________