ICS 71.100.20 F 19 DB13 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2299—2015 煤催化气化制合成天然气工艺技术规程 2015 - 12 -25 发布 河北省质量技术监督局 2016 - 02 - 01 实施 发 布 DB13/T 2299—2015 目 次 前言 ................................................................................ II 引言 ............................................................................... III 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 术语和定义 ........................................................................ 1 4 工艺规程及工艺要求 ................................................................ 2 附录 A（规范性附录） 催化剂回收液技术要求 ........................................... 15 附录 B（规范性附录） 气化用煤技术要求 ............................................... 16 附录 C（规范性附录） 炉煤技术要求涉及各项目测定试验方法 ............................. 17 I DB13/T 2299—2015 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由廊坊市质量技术监督局提出。 本标准主要起草单位：新奥科技发展有限公司、新奥集团知识产权与标准共享服务中心。 本标准主要起草人：李克忠、毛燕东、刘雷、郑岩、王会芳、武恒、康守国、祖静茹、芦涛、金亚 丹、李景。 II DB13/T 2299—2015 引 言 新奥自主开发的煤催化气化工艺制合成天然气技术拥有自主知识产权，工艺技术创新点突出，已完 成了关键技术的开发和验证，获取了大量试验数据及运行经验，主要技术指标达到了国际领先水平，拟 通过本标准的出台有效推进该技术在中国乃至全世界的推广。 “本文件的发布机构提请注意，声明符合本文件时，可能涉及到如下相关的专利的使用： 4.3.4 煤催化气化工序操作技术规程中提及的气化炉具体结构参照专利ZL201520136095.X所述流 化床气化炉及气化系统，进料系统具体结构参照专利ZL201420565663.3所述的气化炉进料系统，返灰系 统具体结构参照专利ZL201520048964.3 所述的返灰系统结构； 4.4.4粗煤气净化分离工序操作技术规程中提及的粗煤气净化分离工艺及操作流程参照专利 ZL201520291230.8、ZL201520291278.9所述方法进行； 4.6.4 催化剂回收工序操作技术规程中提及的催化剂回收工艺流程参照专利ZL201520382976.X所 述方法，流程中提及的补充催化剂配方及负载方法可参照专利ZL201010621029.3、ZL201210132896.X、 ZL201210219747.7 所述内容。 本文的发布机构对该些专利的真实性、有效性、和范围无任何立场。 该提及专利均为授权专利，持有人已向本文件的发布机构保证，他愿意同任何申请人在合理且无歧 视的条款和条件下，就专利授权许可进行谈判。该些专利持有人的声明已在发布机构备案。相关信息可 以通过以下联系方式获得： 专利持有人姓名：新奥科技发展有限公司 地址：河北省廊坊经济技术开发区新奥工业园南区 请注意除上述提及的专利外，本文件的某些内容仍可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这 些专利的责任。 III DB13/T 2299—2015 煤催化气化制合成天然气工艺技术规程 1 范围 本标准对煤催化气化制合成天然气工艺的术语和定义、工艺流程、原料要求、设备及工艺参数要求、 操作技术规程、产品要求及质检方法、卫生、安全及环保要求等均做了明确规定。 本标准适用于煤催化气化制合成天然气工艺，以下简称煤催化气化工艺。本标准可为煤催化气化产 业示范基地及项目的建设、运行提供指导。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GBZ 2.1-2007 工作场所有害因素职业接触限值 第1部分：化学有害因素 GB/T 211 煤中全水分的测定方法 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB/T 214 煤中全硫的测定方法 GB/T 219 煤灰熔融性的测定方法 GB 474 煤样的制备方法 GB/T 476-2001 煤的元素分析方法 GB/T 3715 煤质及煤分析有关术语 GB/T 4472-2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 5447 烟煤黏结指数测定方法 GB/T 12208-2008 人工煤气组分与杂质含量测定方法 GB/T 13609-2012 天然气取样导则 GB/T 13610-2003 天然气组成分析气相色谱法 GB/T 14642-2009 工业循环冷却水及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测 定 离子色谱法 GB/T 15321-1994 电厂粉煤灰渣排放与综合利用技术通则 GB/T 15454-2009 工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定 离子色谱法 GB/T 27974-2011 建材用粉煤灰及煤矸石化学分析方法 GB 31571-2015 石油化学工业污染物排放标准 DZ/T 0064.49-1993 地下水质检验方法 滴定法测定碳酸根、重碳酸根和氢氧根 HG/T 2509-2012 甲烷化催化剂 HG/T 2779-2009 一氧化碳耐硫变换催化剂（低压部分） HG/T 4120-2009 工业氢氧化钙 YB/T 5075-2010 煤焦油 3 术语和定义 1 DB13/T 2299—2015 GB/T 3715界定的以及下列术语和定义适用于文件。 3.1 煤催化气化工艺 煤在相对较低的温度下与气化剂（H2O、O2、CO、H2等）在催化剂的催化作用下进行气化反应，生成 富含甲烷的气体。 3.2 原料煤 负载催化剂之前的煤。 3.3 炉煤 负载催化剂后经过干燥处理达到煤催化气化工艺入炉条件可用于催化气化反应的煤。 3.4 水洗 将煤催化气化工艺气化后灰渣与水充分接触，使其中的水溶性催化剂进入水中，与灰渣分离的过程。 3.5 消解 使灰渣与消解剂发生化学反应，回收灰渣剩余催化剂的过程。 3.6 催化剂回收 对煤催化气化工艺中添加的催化剂通过水洗、消解法进行回收的工艺过程。 3.7 催化剂溶液气洗 用二氧化碳气体对催化剂溶液进行处理的过程。 3.8 催化剂溶液浓缩 将催化剂溶液进行提浓的过程。 3.9 废灰渣 经过催化剂回收工序回收完催化剂后的残余灰渣。 4 工艺规程及工艺要求 4.1 工艺流程 2 DB13/T 2299—2015 本工艺包括炉煤制备、煤催化气化、催化剂回收、粗煤气净化分离、煤气甲烷合成5个部分。工艺 流程示意图见图1。 图1 煤催化气化工艺流程示意图 4.2 炉煤制备工序 4.2.1 工艺描述 本工序包括原料煤破碎筛分、催化剂负载及湿煤干燥三个工段，工艺流程见图2。 图2 炉煤制备工序工艺流程示意图 4.2.2 原料及辅助材料要求 本工序采用的各种原料、辅助材料要求见表1。 表1 原料及辅助材料要求 序号 名称 1 2 3 4 规格及要求 原料煤 原料 辅助材料 催化剂浓溶液 性能应符合附录 B 原料煤技术要求的规定 压力：(0.2～0.4)MPa(G)；温度：(20～40)℃；浓度：(40～44)%； 性能指标符合附录 A 催化剂回收液技术要求的规定 低压蒸汽 压力：(0.4～0.6)MPa(G)；温度：饱和 低压氮气 压力：(0.5～0.6)MPa(G)；温度：≤40℃；纯度：99.6%（v/v） 4.2.3 参数要求 本工序主要设备及工艺参数要求见表2。 3 DB13/T 2299—2015 表2 主要设备及工艺参数要求 序号 工段名称 1 2 3 破碎筛分 设备名称 工艺参数及要求 工艺指标 破碎机 对粒度＞5mm的原料煤进行破碎，常温、常压操作 破碎筛分后原料煤 对原料煤进行筛分分级，将粒度＞5mm的筛上物送入破碎机 的粒径≤5mm，小于 弛张筛 催化剂 加湿搅 负载 拌机 继续破碎至粒度≤5mm，常温、常压操作 0.10mm的低于10% 按工艺指定催化剂负载量，称重定量原料煤及催化剂浓溶 控制催化剂负载量 液，在搅拌机中搅拌均匀，常温、常压操作 在设计范围内 加热介质为低压饱和蒸汽，根据干燥机温度和出口炉煤水分 4 湿煤干燥 蒸汽管 及时调节蒸汽通入量；干燥过程中产生的水蒸汽由预热至 回转 (110～150)℃的干燥载气带出，防止干燥后的水分结露；除 干燥机 尘达到GB 31571-2015中关于颗粒物排放限值规定后的载 气、水蒸汽引至安全地点排放。 保证干燥后得到的 炉煤按照 GB/T 211测得的全水 分≤5% 4.2.4 本工序操作技术规程 4.2.4.1 破碎筛分工段 原料煤经带式输送机转运至筛分破碎厂房。在筛分破碎厂房内先经电磁除铁器除去煤中残留的铁 器。原料煤进弛张筛进行筛分分级，粒度≤5mm 的粉煤经带式输送机转运至缓冲煤仓。粒度＞5mm的筛 上物进入破碎机破碎至粒度≤5mm。 4.2.4.2 催化剂负载工段 破碎筛分后的原料煤，经称重给料机定量给料，与催化剂浓溶液计量泵比值调节后，进入加湿搅拌 机。经加湿搅拌均匀，得到工艺指定催化剂负载量的负载催化剂湿煤。 4.2.4.3 湿煤干燥工段 负载催化剂的湿煤进入蒸汽管回转干燥机进行干燥，得到水含量为≤5%的本工序目标产品，即炉煤， 产品从干燥机下料口经旋转阀排出，通过埋刮板输送机和斗式提升机将炉煤运至煤催化气化工序。 从蒸汽管回转干燥机尾部排出的载气